區熔提純(核心步驟)
熔區建立:采用高頻感應加熱或紅外聚焦加熱,在鍺料中部形成寬度 1~3cm 的窄熔區,溫度控制在鍺熔點(937℃)以上 50~100℃,確保局部熔化、整體固態。
熔區移動與多道次提純
以 15~120mm/h 的速率移動熔區,雜質隨熔區向尾料端偏析,純鍺在熔區前方結晶。
單次區熔提純有限,需重復 8~20 道次,根據目標純度調整次數,每道次后熔區反向移動可提升均勻性。
參數控制:控制加熱功率、熔區移動速率與溫度梯度,避免局部過熱導致鍺揮發或石英舟變形,同時減少熱應力與晶體缺陷。
移動速度過慢的影響
雜質偏析充分,但生產效率低:慢速移動時,熔區與固相鍺的接觸時間長,雜質在固 - 液兩相的分配能充分達到平衡,偏析效果好,能有效將雜質 “推” 向尾料端,利于提升鍺錠主體純度。但過慢的速度會大幅延長單爐生產周期,增加能耗和設備占用成本,降低產能。
易產生成分不均與晶體缺陷:長時間高溫會導致鍺原子擴散過度,可能出現局部成分偏聚;同時,緩慢冷卻易形成粗大晶粒,晶粒間的晶界增多,還可能因熱應力累積產生微裂紋。
鍺揮發損失增加:熔區處于高溫的時間越長,鍺的揮發量越大,不僅降低成品收率,揮發的鍺蒸汽還可能污染爐體或重新凝結在鍺錠表面,引入二次雜質。
移動速度過快的影響
雜質偏析不徹底,純度不達標:快速移動時,熔區向前推進速度超過雜質在液相中的擴散速度,雜質無法及時隨熔區向尾料遷移,會被 “截留” 在結晶的固相鍺中,導致鍺錠主體純度下降,無法達到 6N 及以上的目標純度要求。
晶體生長不穩定,易形成柱狀晶或枝晶:過快的移動速度會使固 - 液界面變得陡峭,晶體生長方向紊亂,容易形成柱狀晶或枝晶結構,破壞晶體的完整性,后續加工時鍺錠易脆斷。
熔區形態不穩定:速度過快可能導致熔區拉長、變形,甚至出現 “斷熔” 現象,造成局部未熔或過熔,影響整根鍺錠的提純均勻性。
適宜的移動速度范圍
區熔鍺錠的熔區移動速度通常控制在 15~120mm/h,具體需根據鍺料初始純度、目標純度、熔區寬度調整:
初始純度低(如 5N 粗鍺)或目標純度高(如 7N、8N)時,選擇偏慢的速度(15~40mm/h),保證雜質充分偏析;
初始純度較高或追求生產效率時,可適當提高速度(60~120mm/h)。

